Metoda analizy ilościowej dwuskładnikowych mieszanek włókien polega na rozdzielaniu ręcznym lub chemicznym różnych rodzajów włókien.

Metodę rozdzielania ręcznego stosuje się w każdym przypadku, gdy jest to możliwe, ponieważ daje ona zwykle bardziej wiarygodne wyniki niż metoda chemiczna. Może być ona stosowana w przypadku wszystkich wyrobów włókienniczych, w których przędze składowe nie tworzą jednorodnej mieszanki, na przykład: w przypadku nitek złożonych z kilku przędz, z których każda utworzona jest z jednego rodzaju włókien, lub płaskie wyroby, w których osnowę tworzy inny rodzaj przędzy niż wątek, lub wyroby dziane wytworzone z różnych rodzajów przędz.

Metody chemicznej analizy ilościowej mieszanek opierają się na selektywnym rozpuszczaniu poszczególnych składników. Po rozpuszczeniu jednego ze składników nierozpuszczone pozostałości waży się i na podstawie ubytku masy oblicza się zawartość procentową składnika rozpuszczonego. W niniejszym załączniku ujęte zostały informacje dotyczące analizy ilościowej mieszanek włókien niezależnie od ich składu. Metody te należy stosować w połączeniu z innymi, które dotyczą szczegółowych zasad postępowania mających zastosowanie dla poszczególnych mieszanek. W przypadku gdy analizy chemiczne oparte będą na innej zasadzie niż zasada rozpuszczalności selektywnej, szczegółowe informacje zostaną podane we właściwej części odnoszącej się do stosowanej metody.

Mieszanki włókien lub gotowe wyroby mogą zawierać substancje niewłókniste, takie jak: tłuszcze, woski lub klejonki, lub substancje rozpuszczalne w wodzie, zarówno pochodzenia naturalnego, jak i dodane celem usprawnienia procesu. Substancje niewłókniste muszą zostać usunięte przed przystąpieniem do analizy. Z tego względu podano również metodę obróbki wstępnej służącą do usunięcia olejów, tłuszczów, wosków oraz substancji rozpuszczalnych w wodzie.

Dodatkowo wyroby włókiennicze mogą zawierać żywice lub inne substancje dodane w celu nadania specyficznych właściwości. Taka substancja, którą może być w wyjątkowych przypadkach barwnik, może zakłócić działanie odczynnika na składniki rozpuszczalne oraz/lub może zostać częściowo lub całkowicie usunięta przez odczynniki. Dodana substancja może spowodować błędy i dlatego przed przeprowadzeniem analizy powinna być usunięta. Jeżeli usunięcie jej nie jest możliwe, nie można stosować ilościowej analizy chemicznej przedstawionej w niniejszym załączniku.

Barwnik obecny w wybarwionych włóknach jest uznawany za integralną część włókna i nie podlega usunięciu.

Wynik analiz odnosi się do suchej masy próbki, stosując odpowiednią metodę.

Wynik uzyskuje się przez uwzględnienie w suchej masie każdego z włókien dodatków handlowych podanych w załączniku nr 12 do rozporządzenia.

Przed rozpoczęciem każdej analizy należy zidentyfikować wszystkie włókna występujące w mieszance. W niektórych metodach chemicznych nierozpuszczalny składnik mieszanki może ulec częściowemu rozpuszczeniu w odczynniku używanym do rozpuszczenia innego składnika. Jeżeli istnieje takie niebezpieczeństwo, należy dobierać odczynniki mające mały wpływ lub też niewywierające żadnego wpływu na włókna nierozpuszczane. Jeżeli w trakcie analizy zostanie stwierdzony ubytek masy, należy skorygować wyniki analizy; w tym celu podano współczynniki korygujące. Współczynniki te zostały określone w różnych laboratoriach w wyniku pracy z zastosowaniem odpowiedniego odczynnika, jak to podano w metodach analizy, włókien oczyszczonych w obróbce wstępnej. Współczynniki korygujące stosuje się wyłącznie do włókien niezdegradowanych, inne współczynniki - w przypadku gdy włókna zostały zniszczone przed lub w trakcie procesu. Przedstawione metody chemiczne mają zastosowanie w indywidualnych przypadkach. Należy dokonać przynajmniej dwóch oznaczeń zarówno w przypadku rozdzielania ręcznego, jak i chemicznego.

Nazwy włókien tekstylnych zawarte w części 2 niniejszego załącznika (Metody szczegółowe) zostały ustalone zgodnie z wymaganiami załącznika nr 8 do rozporządzenia.

I.1. Zakres stosowania

Zakres stosowania określa, do jakich włókien stosuje się daną metodę.

I.2. Zasada wyznaczania

Po zidentyfikowaniu składników mieszanki substancje niewłókniste usuwa się w odpowiedniej obróbce wstępnej, a następnie stosuje się metodę selektywnego rozpuszczania jednego z dwóch składników. Nierozpuszczoną pozostałość waży się i na podstawie ubytku masy oblicza zawartość składnika rozpuszczonego. Z wyjątkiem sytuacji, gdy stwarza to trudności techniczne, zaleca się rozpuszczenie głównego składnika włóknistego w taki sposób, aby otrzymać jako pozostałość ten składnik włóknisty, którego ilość jest najmniejsza.

I.3. Aparatura i odczynniki

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Tygle filtracyjne i naczynka wagowe dostatecznie duże, aby pomieścić te tygle, albo każdy inny sprzęt dający identyczne wyniki.

I.3.1.2. Kolba ssawkowa.

I.3.1.3. Eksykator zawierający żel krzemionkowy zabarwiony wskaźnikiem.

I.3.1.4. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105±3°C.

I.3.1.5. Waga analityczna, o dokładności 0,0002 g.

I.3.1.6. Aparat Soxhleta lub inny dający identyczne wyniki.

I.3.2. Odczynniki

I.3.2.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze wrzenia 40-60°C.

I.3.2.2. Inne odczynniki wymienione zostały w odpowiednich częściach tekstu niniejszego załącznika dotyczącego danej metody. Wszystkie stosowane odczynniki powinny być chemicznie czyste.

I.3.2.3. Woda destylowana lub dejonizowana

I.4. Klimat do aklimatyzacji i badań

Ponieważ określa się suche masy, nie jest konieczne klimatyzowanie próbek lub przeprowadzenie analiz w klimatyzowanej atmosferze.

I.5. Laboratoryjna próbka badawcza

Pobrać reprezentatywną laboratoryjną próbkę badawczą o masie co najmniej 1 g.

I.6. Obróbka wstępna laboratoryjnej próbki badawczej

W przypadku gdy w mieszance występują substancje (elementy), które zgodnie z pkt 4 załącznika nr 7 do rozporządzenia nie zostają uwzględniane w obliczeniach składu próbki, należy je najpierw usunąć poprzez zastosowanie odpowiedniej metody, która nie uszkadza żadnego z włókien składowych.

W tym celu substancje niewłókniste mogą być ekstrahowane za pomocą eteru naftowego i wody. Ekstrakcję prowadzi się w aparacie Soxhleta przy użyciu eteru naftowego przez 1 godzinę przy minimum 6 cyklach na godzinę. Należy pozwolić, aby eter naftowy odparował z próbki, która będzie ekstrahowana wodą poprzez moczenie przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej, a następnie moczenie przez kolejną godzinę w temperaturze 65±5°C, okresowo mieszając zawartość naczynia, przy czym stosunek masy próbki/wody powinien wynosić 1:100. Nadmiar wody należy usunąć z próbki przez wyciśnięcie, odsysanie lub odwirowanie, a następnie pozostawić próbkę do wyschnięcia na powietrzu.

W przypadku gdy substancja niewłóknista nie może zostać wyekstrahowana za pomocą eteru naftowego i wody, należy ją usunąć przez zastąpienie metody wodnej opisanej powyżej odpowiednią metodą, która nie zmienia w sposób istotny żadnego ze składników. Jednakże w przypadku niektórych surowych naturalnych włókien roślinnych (np. juty, włókien kokosowych) należy zaznaczyć, że zwykła obróbka wstępna przy użyciu eteru naftowego i wody nie usuwa wszystkich naturalnych substancji niewłóknistych. Pomimo tego nie stosuje się dodatkowej obróbki wstępnej, jeżeli próbka zawiera apretury nierozpuszczalne zarówno w wodzie, jak i w eterze naftowym.

Raporty z analiz powinny zawierać pełną informację na temat metod użytych w obróbce wstępnej.

I.7. Wyznaczanie

I.7.1. Uwagi ogólne

I.7.1.1. Suszenie

Wszystkie operacje suszenia przeprowadza się w czasie nie krótszym niż 4 godziny, nie dłuższym niż 16 godzin w temperaturze 105 ±3°C, w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza, przy zamkniętych drzwiach suszarki przez cały czas trwania procesu. Jeżeli czas suszenia jest krótszy niż 14 godzin, należy ponownie sprawdzić wagę próbki, w celu stwierdzenia, czy jej masa jest stała. Masa próbki może być uznana za stałą, jeżeli po suszeniu przez kolejnych 60 minut zmiana masy wynosi mniej niż 0,05%.

Należy unikać trzymania tygli i naczynek wagowych, próbek lub odczynników gołymi rękami podczas operacji suszenia, chłodzenia i ważenia.

Należy suszyć próbki w naczynku wagowym bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu należy zamknąć naczynko wagowe przed wyjęciem go z suszarki, a następnie przenieść je szybko do eksykatora.

Wysuszyć tygle filtracyjne w naczynku wagowym bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu należy zamknąć naczynko przed wyjęciem go z suszarki, a następnie przenieść je szybko do eksykatora.

W przypadku gdy używa się innego sprzętu niż tygli filtracyjnych, operacje suszenia wykonuje się w suszarce, tak aby określić suchą masę włókien.

I.7.1.2. Chłodzenie

Wszystkie operacje chłodzenia prowadzi się w eksykatorze do czasu całkowitego schłodzenia, nie krócej niż 2 godziny.

I.7.1.3. Ważenie

Po schłodzeniu należy zważyć naczynka wagowe w czasie nie dłuższym niż 2 minuty od chwili wyjęcia ich z eksykatora; ważyć należy z dokładnością do 0,0002 g.

I.7.2. Sposób postępowania

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wstępnej pobrać próbkę roboczą o masie co najmniej 1 g. Pociąć przędze lub wyrób na odcinki o długości około 10 mm. Wysuszyć próbki robocze w naczynkach wagowych, schłodzić je w eksykatorze i zważyć. Następnie przenieść próbki do szklanych naczyń, a naczynka wagowe niezwłocznie zważyć. Suchą masę próbki uzyskuje się na podstawie różnicy mas; następnie dokończyć badanie w sposób opisany w odpowiedniej metodzie. Zbadać pozostałości pod mikroskopem, aby sprawdzić, czy w procesie obróbki rzeczywiście usunięte zostało włókno/a rozpuszczalne.

I.8. Obliczanie i podawanie wyników

Masę każdego włókna składowego należy wyrazić w procentach całkowitej masy włókien obecnych w mieszance. Wyniki oblicza się w stosunku do suchej, czystej masy włókien, uwzględniając dodatki handlowe, oraz współczynników korygujących wyrażających ubytek masy substancji włóknistej poddanej obróbce wstępnej. Obliczenia przeprowadza się, korzystając z wzoru zamieszczonego w pkt I.8.2.

I.8.1. Obliczanie zawartości (w %) masy czystych włókien w stanie suchym, bez uwzględnienia ubytku masy włókien podczas obróbki wstępnej.

100rd

P₁ = ---------- %

m

P₁ - zawartość procentowa składnika nierozpuszczalnego,

r - masa suchej pozostałości po rozpuszczeniu, w gramach,

d - współczynnik korygujący, uwzględniający ubytek masy składnika nierozpuszczonego w trakcie analizy,

m - masa suchej próbki po obróbce wstępnej, w gramach.

Wartości liczbowe współczynnika korygującego (d) podane są przy odpowiednich metodach.

I.8.2. Obliczanie zawartości (w %) masy składnika nierozpuszczalnego, z uwzględnieniem dodatków oraz współczynników korygujących uwzględniających ubytek masy, jaki nastąpił w wyniku obróbki wstępnej.

wzór

P_1A - zawartość procentowa składnika nierozpuszczalnego, z uwzględnieniem dodatków handlowych i ubytku masy, jaki nastąpił w wyniku obróbki wstępnej,

P₁ - zawartość procentowa składnika nierozpuszczalnego, obliczona z zastosowaniem wzoru podanego w pkt. I.8.1,

a₁ - dodatek handlowy składnika nierozpuszczalnego, ustalony w załączniku nr 12 do rozporządzenia,

a₂ - dodatek handlowy składnika rozpuszczalnego, ustalony w załączniku nr 12 do rozporządzenia,

b₁ - ubytek masy składnika nierozpuszczalnego w wyniku obróbki wstępnej,

b₂ - ubytek masy składnika rozpuszczalnego w wyniku obróbki wstępnej.

Zawartość procentowa składnika rozpuszczonego (P_2A) oblicza się w procentach według wzoru: 100 - P_1A.

W przypadku gdy była stosowana specjalna metoda obróbki wstępnej, wartości b₁ i b₂ powinny być określone, jeżeli jest to możliwe, przez traktowanie w warunkach metody każdego składnika włóknistego w stanie czystym. Przez włókna czyste rozumie się włókna pozbawione wszystkich substancji niewłóknistych, z wyjątkiem substancji związanych z naturą włókna lub procesem wytwarzania, i występujące w stadium, w jakim występują w wyrobach poddawanych analizie (włókna surowe, bielone).

W przypadku gdy laboratorium nie dysponuje oddzielnymi czystymi włóknami występującymi w badanym wyrobie, przyjmuje się wartości średnie b₁ i b₂ uzyskane w badaniach przeprowadzonych na włóknach tego samego rodzaju, jak włókna wchodzące w skład mieszanki.

Jeżeli włókna zostały poddane obróbce wstępnej metodą ekstrakcji w eterze naftowym i wodzie, można w obliczeniach pominąć współczynniki b₁ i b₂, z wyjątkiem: surowej bawełny, surowego lnu i surowych konopi, dla których ubytek masy przy usuwaniu substancji niewłóknistych wynosi 4%, oraz w przypadku włókien polipropylenowych, dla których przyjmuje się umownie ubytek masy 1%.

W przypadku innego rodzaju włókien przyjęto, że w obliczeniach nie będą uwzględniane ubytki powstałe w trakcie obróbki wstępnej.

Metodę stosuje się do wszystkich rodzajów włókien tekstylnych, pod warunkiem że nie tworzą one jednorodnej mieszanki i możliwe jest ich ręczne rozdzielenie.

II.2. Zasada wyznaczania

Po dokonaniu identyfikacji włókien, w pierwszej kolejności usuwa się substancje niewłókniste przez odpowiednią obróbkę wstępną, a następnie włókna rozdziela się ręcznie, suszy się je, waży i kolejno obliczana jest procentowa zawartość każdego rodzaju włókna w mieszance.

II.3. Aparatura

II.3.1. Naczynko wagowe lub inny przyrząd o identycznym zastosowaniu.

II.3.2. Eksykator zawierający żel krzemionkowy zabarwiony wskaźnikiem.

II.3.3. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105± 3°C

II.3.4. Waga analityczna o dokładności 0,0002 g.

II.3.5. Aparat Soxhleta lub inny dający identyczne wyniki.

II.3.6. Igła preparacyjna.

II.3.7. Skrętomierz lub inny podobny przyrząd.

II.4. Odczynniki

II.4.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze wrzenia 40-60°C.

II.4.2. Woda destylowana lub zdejonizowana.

II.5. Klimat do aklimatyzacji i badań

Jak w pkt I.4.

II.6. Laboratoryjna próbka badawcza

Jak w pkt I.5.

II.7. Obróbka wstępna laboratoryjnej próbki badawczej

Jak w pkt I.6.

II.8. Sposób postępowania

II.8.1. Analiza przędzy

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wstępnej pobrać próbkę roboczą o masie co najmniej 1 g. W przypadku bardzo cienkiej przędzy analizę można przeprowadzić na próbce o długości nie mniejszej niż 30 m, niezależnie od jej masy.

Przędzę pociąć na odcinki o odpowiedniej długości oraz oddzielić poszczególne rodzaje włókien za pomocą igły preparacyjnej i, o ile to będzie konieczne, skrętomierza. W ten sposób rozdzielone rodzaje włókien umieścić w zważonych uprzednio naczynkach wagowych i wysuszyć w temperaturze 105±3°C do stałej masy, tak jak zostało to opisane w pkt I.7.1 i I.7.2.

II.8.2. Analiza wyrobu włókienniczego

Z laboratoryjnej próbki badawczej, poddanej obróbce wstępnej, pobrać próbkę roboczą o masie nie mniejszej niż 1 g, bez krajki płaskiego wyrobu, ze starannie przyciętymi, niepostrzępionymi brzegami, tak aby nitki osnowy i/lub wątku przebiegały w stosunku do nich równolegle lub w przypadku dzianin - równolegle do rządków i kolumienek. Następnie rozdzielić różnego rodzaje przędze i umieścić je w uprzednio zważonych naczynkach wagowych, i postępować zgodnie z pkt II.8.1.

II.9. Obliczanie i podawanie wyników

Masę każdego ze składników należy wyrazić jako zawartość procentową całkowitej masy włókien w mieszance. Wyniki obliczyć na podstawie czystej suchej masy włókien, uwzględniając przeliczniki wartości umownych dodatków oraz współczynniki korygujące uwzględniające ubytki masy powstałe w czasie obróbki wstępnej.

II.9.1. Obliczanie zawartości procentowej masy czystego suchego włókna z pominięciem ubytków masy włókna podczas obróbki wstępnej:

wzór

P₁ - zawartość procentowa pierwszego czystego suchego składnika,

m₁ - masa pierwszego czystego suchego składnika,

m₂ - masa drugiego czystego suchego składnika.

II.9.2. Obliczanie zawartości każdego ze składników po uwzględnieniu dodatków handlowych i współczynników korygujących uwzględniających ubytek masy powstały w czasie obróbki wstępnej - jak w pkt I.8.2.

Stopień dokładności określony dla każdej metody analizy dwuskładnikowych mieszanek jest związany z odtwarzalnością metody.

Przez odtwarzalność rozumie się dokładność, to znaczy zgodność wartości liczbowych uzyskanych w wyniku badań prowadzonych w różnych laboratoriach, w różnym czasie, przez różnych laborantów przy zastosowaniu tej samej metody, otrzymując pojedyncze wyniki przy badaniu identycznej mieszanki.

Odtwarzalność określana jest przez granice przedziału ufności na poziomie ufności 95%. Rozumie się przez to, że różnice pomiędzy dwoma wynikami we wszystkich badaniach przeprowadzonych w różnych laboratoriach przekroczone zostały tylko w 5 przypadkach na 100, przy prawidłowym zastosowaniu metody w badaniu identycznej mieszanki.

III.2. Sprawozdanie z badań

III.2.1. Podać, że analiza została przeprowadzona z zastosowaniem określonej metody.

III.2.2. Podać szczegóły każdej specjalnej obróbki wstępnej - jak w pkt I.6.

III.2.3. Podać pojedyncze wyniki i ich średnią arytmetyczną z dokładnością do 0,1.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna octanowego

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, jedwabiem, bawełną, lnem, konopiami, jutą, manilą, ostnicą, włóknem kokosowym, żarnowcem, ramią, sizalem, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem białkowym, włóknem wiskozowym, włóknem akrylowym, włóknem poliamidowym lub nylonem i włóknem poliestrowym.

Metody tej nie stosuje się do włókna octanowego zdeacetylowanego powierzchniowo.

2. Zasada metody

Włókna octanowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w acetonie. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchego włókna octanowego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych - części 1)

3.1. Sprzęt

Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynnik

Aceton

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych (część 1), postępując w podany niżej sposób.

Do kolby stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem, w której znajduje się próbka robocza, dodać 100 ml acetonu na gram próbki, wstrząsnąć kolbą, pozostawić na 30 minut w temperaturze otoczenia, mieszając od czasu do czasu. Następnie zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny.

Czynność tę należy powtórzyć jeszcze dwukrotnie (w sumie trzy ekstrakcje), ale każdorazowo tylko przez 15 minut, tak aby całkowity czas działania acetonu wynosił 1 godzinę. Pozostałość przenieść do tygla filtracyjnego. Pozostałości znajdujące się w tyglu filtracyjnym przemyć acetonem i odessać go. Tygiel filtracyjny napełnić ponownie acetonem, a następnie, nie odsysając, pozostawić, aż się przesączy.

Na koniec, obniżając ciśnienie, opróżnić tygiel, wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnej mieszanki materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ± 1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) niektórych włókien białkowych, tzn. wełny, sierści zwierzęcej, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, jedwabiu, włókien białkowych

z

2) bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem chlorowym, włóknem poliamidowym lub nylonem, włóknem poliestrowym, włóknem polipropylenowym, włóknem elastomerowym i włóknem szklanym.

Jeżeli w mieszance występują różne włókna białkowe, to stosując tę metodę można określić ich całkowitą ilość, ale nie można określić zawartości procentowej każdego z tych włókien oddzielnie.

2. Zasada metody

Włókna białkowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w podchlorynie. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchego włókna białkowego jest różnicą.

Aby przygotować roztwór podchlorynu, można użyć podchlorynu litu lub podchlorynu sodu.

Użycie podchlorynu litu jest wskazane wtedy, gdy liczba analiz do przeprowadzenia jest niewielka lub gdy analizy przeprowadzane są w dużych odstępach czasu. Podchloryn litu w stanie stałym posiada, w przeciwieństwie do podchlorynu sodu, praktycznie stałą zawartość podchlorynu. Jeżeli jest ona znana, nie jest potrzebne przeprowadzenie podczas każdej analizy kontroli jodometrycznej i można powtarzać próby, wykorzystując stałą ilość podchlorynu litu.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności 250 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat pozwalający na utrzymanie kolb w temperaturze 20±2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Odczynniki na bazie podchlorynu

a) Roztwór podchlorynu litu

Odczynnik ten to świeżo przygotowany roztwór, zawierający 35±2 g/l (około 1M) czynnego chloru, do którego dodano 5±0,5 g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. Aby go otrzymać, należy rozpuścić 100 g podchlorynu litu zawierającego 35% czynnego chloru (lub 115 g zawierającego 30% czynnego chloru) w ok. 700 ml wody. Dodać 5 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w ok. 200 ml wody i uzupełnić wodą do objętości 1 litra. W tak przygotowanym roztworze nie potrzeba przeprowadzać kontroli jodometrycznej.

b) Roztwór podchlorynu sodu

Odczynnik ten stanowi świeżo przygotowany roztwór, o zawartości 35±2 g/l (około 1M) czynnego chloru, do którego dodano 5±0,5 g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. Przed każdą analizą należy sprawdzić zawartość czynnego chloru w roztworze metodą jodometryczną.

3.2.2. Rozcieńczony kwas octowy

Uzupełnić wodą 5 ml lodowatego kwasu octowego do objętości 1 litra.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

W kolbie stożkowej o pojemności 250 ml umieścić 1 g próbki roboczej; dodać ok. 100 ml roztworu podchlorynu litu lub sodu. Energicznie wstrząsnąć w celu dobrego zwilżenia próbki.

Kolbę należy umieścić w termostacie o temperaturze 20°C na okres 40 minut. W tym czasie roztwór należy mieszać stale lub dość często, w stałych odstępach czasu. Znając charakter egzotermiczny procesu rozpuszczania wełny, ciepło reakcji wywołane w trakcie reakcji należy rozprowadzić i odprowadzić w sposób, który umożliwi uniknięcie wystąpienia błędów spowodowanych trawieniem nierozpuszczonych włókien.

Po 40 minutach zawartość kolby przefiltrować przez zważony szklany tygiel filtracyjny. W celu usunięcia obecnych jeszcze włókien kolbę przepłukać niewielką ilością podchlorynu i całość wlać do tygla filtracyjnego, i odessać. Pozostałości przemyć kolejno wodą, rozcieńczonym kwasem octowym, a następnie znowu wodą.

Po każdym dodaniu cieczy poczekać, aż ścieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero resztę odessać pod zmniejszonym ciśnieniem.

Na koniec, obniżając ciśnienie, opróżnić tygiel, wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Współczynnik korygujący d wynosi 1,00. Dla bawełny, włókna wiskozowego, włókna modalnego jego wartość wynosi 1,01, a dla niebielonej bawełny 1,03.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna wiskozowego lub włókna miedziowego, włącznie z niektórymi typami włókna modalnego

z

2) bawełną.

Jeżeli stwierdzono obecność włókna modalnego, należy przeprowadzić wstępny test, aby sprawdzić, czy włókno to rozpuszcza się w odczynniku.

Metody tej nie stosuje się do mieszanek, w których bawełna uległa nadmiernemu rozkładowi chemicznemu. Nie stosuje się również, gdy włókno wiskozowe lub włókno miedziowe nie rozpuszczają się całkowicie z powodu obecności niektórych barwników lub apretur, które nie mogą być całkowicie usunięte.

2. Zasada metody

Włókna wiskozowe, włókna miedziowe lub modalne znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się za pomocą odczynnika zawierającego kwas mrówkowy i chlorek cynku. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa włókna wiskozowego, włókna miedziowego lub modalnego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat pozwalający na utrzymanie kolb w temperaturze 40°C± 2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Roztwór zawierający: 20 g bezwodnego chlorku cynku i 68 g bezwodnego kwasu mrówkowego uzupełnione do 100 g wodą lub 20 części wagowych bezwodnego chlorku cynku w 80 częściach wagowych 85% m/m kwasu mrówkowego.

Uwaga:

W tym miejscu należy zwrócić uwagę na punkt I.3.2.2 Zasad ogólnych nakazujący, aby wszystkie używane odczynniki były chemicznie czyste. Używany chlorek cynku powinien być bezwzględnie bezwodny.

3.2.2. Roztwór wodorotlenku amonu: rozcieńczyć wodą 20 ml stężonego roztworu amoniaku o gęstości względnej 0,880 w 20°C, do objętości 1 litra.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Próbkę roboczą umieścić w kolbie ogrzanej wcześniej do temperatury 40°C. Dodać roztworu kwasu mrówkowego i chlorku cynku ogrzanego wcześniej do temperatury 40°C w ilości 100 ml na każdy gram próbki. Zamknąć kolbę i energicznie wstrząsnąć. Utrzymywać kolbę wraz z jej zawartością w temperaturze 40°C przez dwie i pół godziny, mieszając dwukrotnie w godzinnych odstępach czasu. Zawartość kolby przesączyć przez zważony tygiel filtracyjny. Pozostałe w kolbie włókna przenieść również do tygla za pomocą odczynnika i przemyć je 20 ml odczynnika.

Tygiel i pozostałości przemyć dokładnie wodą o temperaturze 40°C. Włókniste pozostałości przepłukać ok. 100 ml zimnego roztworu amoniaku, upewniając się, czy pozostałości te pozostawały przez 10 minut całkowicie zanurzone w roztworze1), następnie dokładnie wypłukać je zimną wodą.

Po każdym dodaniu cieczy poczekać, aż ścieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero resztę odessać pod zmniejszonym ciśnieniem. Na koniec odessać resztki roztworu płuczącego z tygla, wysuszyć go wraz z zawartością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d dla bawełny wynosi 1,02.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±2 dla poziomu ufności 95%.

______

¹⁾ Aby włókniste pozostałości pozostawały zanurzone przez 10 minut w roztworze amoniaku, można np. połączyć tygiel filtracyjny z zaworem kurkowym pozwalającym regulować przepływ amoniaku.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna poliamidowego lub nylonu

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem wiskozowym, włóknem akrylowym, włóknem chlorowym, włóknem poliestrowym, włóknem polipropylenowym i włóknem szklanym.

Jak podano wyżej, metodę stosuje się do mieszanek zawierających wełnę, ale kiedy zawartość jej przekracza 25%, należy stosować metodę nr 2 (rozpuszczenie wełny w zasadowym roztworze podchlorynu sodu).

2. Zasada metody

Włókna poliamidowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w kwasie mrówkowym. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa włókna poliamidowego lub nylonu jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat pozwalający na utrzymanie kolb w temperaturze 40±2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. 80% m/m kwas mrówkowy, o gęstości względnej 1,186 w 20°C. Uzupełnić wodą 880 ml 90% m/m kwasu mrówkowego o gęstości względnej 1,204 w 20°C, do objętości 1 litra, lub też rozcieńczyć wodą 780 ml kwasu mrówkowego o stężeniu 98-100% m/m i gęstości względnej 1,220 w 20°C, do objętości 1 litra.

Stężenie kwasu mrówkowego mieszczące się w przedziale 77-83% jest stężeniem dopuszczalnym.

3.2.2. Rozcieńczony amoniak: rozcieńczyć wodą 80 ml stężonego roztworu amoniaku o gęstości względnej 0,880 w 20°C, do objętości 1 litra.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml dodać 100 ml kwasu mrówkowego na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem i wstrząsnąć w celu zwilżenia próbki. Pozostawić na 15 minut w temperaturze otoczenia, od czasu do czasu mieszając. Zawartość kolby przefiltrować przez zważony tygiel filtracyjny. Wszystkie włókna przenieść do tygla, spłukując kolbę niewielką ilością kwasu mrówkowego. Opróżnić tygiel, odsysając, i zawartość przemyć kolejno kwasem mrówkowym, gorącą wodą, rozcieńczonym amoniakiem i w końcu zimną wodą. Po każdym dodaniu cieczy poczekać, aż ścieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero resztę odessać pod zmniejszonym ciśnieniem. Na koniec odessać resztki roztworu płuczącego z tygla, wysuszyć go wraz z zawartością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna octanowego

z

2) włóknem trójoctanowym.

2. Zasada metody

Włókna octanowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w alkoholu benzylowym o temperaturze 52±2°C. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchego włókna octanowego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Wytrząsarka.

3.1.3. Termostat pozwalający na utrzymanie kolby w temp. 52±2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Alkohol benzylowy.

3.2.2. Alkohol etylowy.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej dodać 100 ml alkoholu benzylowego na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem, umocować w wytrząsarce, tak aby pozostała zanurzona w wodzie o temperaturze 52°C (±2°C), i wytrząsać 20 minut.

(Wytrząsanie mechaniczne można zastąpić energicznym wytrząsaniem ręcznym).

Zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny. Do kolby dodać nową porcję alkoholu benzylowego i ponownie mieszać 20 minut w temperaturze 52±2°C.

Zdekantować ciecz przez tygiel. Ten cykl zabiegów powtórzyć trzeci raz.

Na koniec wlać ciecz i pozostałości do tygla, przenieść tam również włókna, które mogły pozostać w kolbie, przemywając je alkoholem benzylowym o temperaturze 52±2°C. Tygiel dokładnie opróżnić z cieczy.

Przenieść włókna do kolby, dodać alkohol etylowy; po ręcznym wymieszaniu zdekantować przez tygiel filtracyjny.

Czynność płukania powtórzyć dwa lub trzy razy. Pozostałości przenieść do tygla i dokładnie odessać. Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna trójoctanowego

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem akrylowym, włóknem poliamidowym lub nylonem, włóknem poliestrowym i włóknem szklanym.

Uwaga:

Włókna trójoctanowe, które uległy częściowej hydrolizie podczas obróbki końcowej, przestają być całkowicie rozpuszczalne. W tym przypadku metody tej nie stosuje się.

2. Zasada metody

Włókna trójoctanowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w dichlorometanie. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchego włókna octanowego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynniki

Dichlorometan.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 100 ml dichlorometanu na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem, wstrząsnąć i pozostawić na 30 minut w temperaturze otoczenia, mieszając w regularnych odstępach czasu. Następnie odcedzić ciecz przez zważony tygiel filtracyjny. Do kolby zawierającej pozostałości dodać 60 ml dichlorometanu, wymieszać i przesączyć przez tygiel filtracyjny. Przenieść pozostałości włókien do tygla, zmywając je niewielka ilością dichlorometanu. W celu wyeliminowania nadmiaru cieczy odessać ją, ponownie napełnić tygiel dichlorometanem i pozostawić, aż ciecz wycieknie pod własnym ciężarem.

Na zakończenie odessać nadmiar rozpuszczalnika. Aby usunąć go całkowicie z pozostałości włókien i tygla, należy zalać je wrzącą wodą, odessać, wysuszyć, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00, z wyjątkiem włókna poliestrowego, dla którego wartość d wynosi 1,01.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) bawełny, lnu, konopi, ramii, włókna miedziowego, włókna modalnego, włókna wiskozowego

z

2) włóknem poliestrowym.

2. Zasada metody

Włókna celulozowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w 75% kwasie siarkowym. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchego włókna octanowego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 500 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat lub inne urządzenie pozwalające na utrzymanie kolby w temperaturze 50±5°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. 75±2% kwas siarkowy (m/m)

Przygotować, ostrożnie dodając, z jednoczesnym chłodzeniem i mieszaniem, 700 ml kwasu siarkowego o gęstości względnej 1,84 w 20°C, do 350 ml wody. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej zawartość kolby uzupełnić do 1 litra.

3.2.2. Rozcieńczony roztwór amoniaku

Rozcieńczyć wodą 80 ml roztworu amoniaku, o gęstości względnej 0,880 w 20°C, do objętości 1 litra.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany poniżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 500 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 200 ml 75% kwasu siarkowego na gram próbki. Kolbę zamknąć korkiem, po czym wstrząsnąć ostrożnie, aby zwilżyć próbkę analityczną. Utrzymywać kolbę 1 godzinę w temperaturze 50°C (±5°C), mieszając jej zawartość regularnie, co dziesięć minut. Przesączyć zawartość kolby przez zważony tygiel filtracyjny pod zmniejszonym ciśnieniem. Przenieść pozostałości włókien do tygla, zmywając kolbę niewielką ilością 75% kwasu siarkowego. Opróżnić tygiel, odsysając, i przemyć pozostałości znajdujące się na powierzchni filtra, napełniając go świeżym 75% kwasem siarkowym. Nie odsysać, zanim pozostała po przemyciu ciecz nie wycieknie pod własnym ciężarem.

Pozostałości przemyć kilkakrotnie zimną wodą, dwa razy rozcieńczonym roztworem amoniaku, a następnie dokładnie ponownie zimną wodą, po każdej czynności opróżniając tygiel przez odessanie. Przed odsysaniem zaczekać, aż każda część cieczy pozostałej po myciu wycieknie pod własnym ciężarem. Na koniec usunąć pozostałości cieczy, odsysając, wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókien akrylowych, niektórych włókien modakrylowych lub niektórych włókien chlorowych¹⁾

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, jedwabiem, bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem wiskozowym, włóknem poliamidowym lub nylonem i włóknem poliestrowym.

Stosuje się ją również do włókien akrylowych oraz niektórych włókien modakrylowych wybarwionych barwnikami metalokompleksowymi, niewymagającymi chromowania po barwieniu.

2. Zasada metody

Włókna akrylowe, niektóre włókna modakrylowe lub niektóre włókna chlorowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w dimetyloformamidzie w temperaturze wrzenia łaźni wodnej. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchych włókien akrylowych, włókien modakrylowych lub włókien chlorowych jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Łaźnia wodna o temperaturze wrzenia.

3.2. Odczynniki

Dimetyloformamid (temperatura wrzenia 153±1°C) niezawierający więcej niż 0,1% wody. Odczynnik ten jest toksyczny. W związku z tym zaleca się prowadzenie prac pod wyciągiem.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 80 ml dimetyloformamidu na gram próbki. Rozpuszczalnik powinien być wstępnie ogrzany we wrzącej łaźni wodnej. Kolbę zamknąć korkiem i wstrząsnąć, aby zwilżyć próbkę analityczną. Utrzymywać łaźnię wodną w stanie wrzenia przez 1 godzinę. W tym czasie, zachowując ostrożność, pięciokrotnie zamieszać kolbą wraz z jej zawartością.

Odsączyć ekstrakt przez zważony tygiel filtracyjny, pozostawiając włókna w kolbie stożkowej. Ponownie wlać do kolby 60 ml dimetyloformamidu i ogrzewać go 30 minut. W tym czasie, zachowując ostrożność, dwukrotnie zamieszać kolbą wraz z jej zawartością.

Odsysając, przesączyć zawartość kolby przez tygiel filtracyjny.

Przenieść pozostałości włókien do tygla, przemywając kolbę dimetyloformamidem. W celu usunięcia nadmiaru cieczy odessać ją. Pozostałości przemyć 1 litrem wody o temperaturze 70-80°C, przy czym tygiel każdorazowo wypełniać wodą. Po każdym dolaniu wody zastosować odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem. Jeżeli ciecz pozostała po myciu wycieka zbyt wolno, można ją delikatnie odessać.

Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00, z wyjątkiem:

wełny: 1,01

bawełny: 1,01

włókna miedziowego: 1,01

włókna modalnego: 1,01

włókna poliestrowego: 1,01

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

______

1) Przed przystąpieniem do przeprowadzenia analizy należy sprawdzić rozpuszczalność włókien modakrylowych lub włókien chlorowych w dimetyloformamidzie.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) niektórych włókien chlorowych, tzn. niektórych polichlorków winylu, dochlorowanych lub nie 1)

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, jedwabiem, bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem wiskozowym, włóknem akrylowym, włóknem poliamidowym lub nylonem, włóknem poliestrowym, włóknem szklanym.

Jeżeli zawartość wełny lub jedwabiu w mieszance przekracza 25%, należy stosować metodę nr 2. Jeżeli zawartość w mieszance włókna poliamidowego lub nylonu przekracza 25%, stosuje się metodę nr 4.

2. Zasada metody

Włókna chlorowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w mieszaninie azeotropowej disiarczku węgla i acetonu. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchych włókien polichlorku winylu jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Wytrząsarka.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Mieszanina azeotropowa disiarczku węgla i acetonu (obj. 55,5% disiarczku węgla i 44,5% acetonu). Odczynnik ten jest toksyczny, dlatego zaleca się prowadzenie wszystkich prac pod wyciągiem.

3.2.2. 92% obj. alkohol etylowy lub alkohol metylowy.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 100 ml mieszaniny azeotropowej na gram próbki. Dobrze zamknąć kolbę i przez 20 minut wytrząsać w temperaturze otoczenia, używając wytrząsarki, ewentualnie wytrząsać ręcznie.

Powtórzyć tę czynność z 100 ml świeżego rozpuszczalnika. Kontynuować rozpuszczanie, dopóki kropla ekstraktu odparowana na szkiełku zegarkowym nie pozostawi resztek ekstrahowanego polimeru (włókna). Używając dodatkowej ilości rozpuszczalnika, przenieść pozostałości do tygla filtracyjnego. W celu usunięcia cieczy odessać ją, wypłukać tygiel i pozostałości 20 ml alkoholu, a następnie trzykrotnie wodą. Aby usunąć nadmiar cieczy, zastosować odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem. Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

Uwaga:

Próbki niektórych mieszanek o wysokiej zawartości polichlorku winylu w trakcie suszenia kurczą się, co stanowi przeszkodę w ekstrahowaniu polichlorku winylu rozpuszczalnikiem. Kurczenie to nie przeszkadza jednak w całkowitym rozpuszczeniu polichlorku winylu.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

______

¹⁾ Przed przystąpieniem do przeprowadzenia analiz należy sprawdzić rozpuszczalność włókien chlorowych w odczynniku.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna octanowego

z

2) niektórymi włóknami chlorowymi, tzn. polichlorkiem winylu, dochlorowanymi lub nie.

2. Zasada

Włókna octanowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w lodowatym kwasie octowym. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchych włókien polichlorku winylu jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Wytrząsarka.

3.2. Odczynniki

Kwas octowy lodowaty (ponad 99%).

Uwaga:

Odczynnik ten jest bardzo żrący, dlatego przy pracy należy zachować szczególną ostrożność.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 100 ml lodowatego kwasu octowego na gram próbki. Dobrze zakorkować kolbę i przez 20 minut wytrząsać w temperaturze otoczenia, używając wytrząsarki; ewentualnie energicznie wytrząsać ręcznie. Przez zważony tygiel filtracyjny odcedzić ciecz znad osadu. Powtórzyć tę czynność dwukrotnie z wykorzystaniem 100 ml świeżego rozpuszczalnika tak, aby przeprowadzone zostały w sumie trzy ekstrakcje. Przenieść pozostałości do tygla filtracyjnego. W celu usunięcia cieczy zastosować pompę próżniową, wypłukać tygiel i pozostałości, używając do tego 50 ml lodowatego kwasu octowego, a następnie trzykrotnie wypłukać go wodą. Po każdym spłukaniu zastosować odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem. Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) jedwabiu

z

2) wełną lub sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia.

2. Zasada metody

Włókna jedwabiu znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w 75% kwasie siarkowym¹⁾. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę wyraża się jako zawartość procentową suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchej masy jedwabiu jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynniki

3.2.1. 75±2% kwas siarkowy (m/m).

Przygotować, dodając, z zachowaniem ostrożności, przy jednoczesnym chłodzeniu i mieszaniu, 700 ml kwasu siarkowego o gęstości względnej 1,84 w 20°C, do 350 ml wody destylowanej.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej zawartość kolby uzupełnić wodą do 1 litra.

3.2.2. Rozcieńczony kwas siarkowy

Do 1.900 ml wody destylowanej powoli dodać, przy jednoczesnym chłodzeniu i mieszaniu, 100 ml kwasu siarkowego o gęstości względnej 1,84 w 20°C.

3.2.3. Rozcieńczony amoniak

200 ml stężonego amoniaku o gęstości względnej 0,880 w 20°C uzupełnić wodą do objętości 1 litra.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej znajdującej się w kolbie stożkowej o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodać 100 ml 75% kwasu siarkowego na gram próbki. Zakryć korkiem. Energicznie wymieszać i pozostawić na 30 minut w temperaturze otoczenia. Ponownie wymieszać i pozostawić na 30 minut. Wymieszać po raz ostatni i przesączyć zawartość kolby przez zważony tygiel filtracyjny. Stosując 75% kwas siarkowy, przemyć ewentualnie pozostałe w kolbie włókna. Pozostałości w tyglu przepłukać kolejno: 50 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, 50 ml wody i 50 ml rozcieńczonego amoniaku. Za każdym razem przed odessaniem na około 10 minut pozostawić włókna w kontakcie z cieczą. Na koniec pozostawić włókna w kontakcie z wodą na około 30 minut. W celu usunięcia nadmiaru cieczy odessać ją. Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

______

1) Dzikie jedwabie, takie jak tussah, nie rozpuszczają się całkowicie w 75% kwasie siarkowym.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) juty

z

2) niektórymi włóknami pochodzenia zwierzęcego.

Włókno pochodzenia zwierzęcego może zawierać jedynie sierść, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, lub wełnę, ewentualnie mieszaninę tych dwóch składników. Metody nie stosuje się do mieszanek włókien zawierających substancje niewłókniste zawierające azot (barwniki, wykończenia itp.).

2. Zasada metody

Określa się zawartość azotu w mieszaninie oraz na podstawie tych danych i znanej zawartości azotu dla obydwu składników oblicza się procentową zawartość każdego ze składników w mieszance.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba Kjeldahla o pojemności 200-300 ml.

3.1.2. Aparat Parnasa-Wagnera do destylacji z parą wodną.

3.1.3. Sprzęt do miareczkowania o dokładności 0,05 ml.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Toluen.

3.2.2. Metanol.

3.2.3. Kwas siarkowy o gęstości względnej 1,84 w 20°C 1).

3.2.4. Siarczan potasu1).

3.2.5. Dwutlenek selenu1).

3.2.6. Roztwór wodorotlenku sodu (400 g/l)

W 400-500 ml wody rozpuścić 400 g wodorotlenku sodu i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej uzupełnić wodą do objętości 1 litra.

3.2.7. Mieszanina wskaźników. Rozpuścić 0,1 g czerwieni metylowej w 95 ml etanolu i 5 ml wody, a następnie wymieszać ten roztwór z 0,5 g zieleni bromokrezolowej rozpuszczonej w 475 ml etanolu i 25 ml wody. Do celów praktycznych wystarczy przyrządzić 10 razy mniejszą ilość wskaźnika.

3.2.8. Roztwór kwasu borowego. W 1 l wody rozpuścić 20 g kwasu borowego.

3.2.9. Kwas siarkowy 0,02 N (sporządzić z odważki analitycznej).

4. Obróbka wstępna laboratoryjnej próbki badawczej

Wstępne przygotowanie opisane w Zasadach ogólnych zostaje zastąpione obróbką wstępną, którą podano niżej.

Laboratoryjną próbkę badawczą powietrznie suchą ekstrahować w aparacie Soxhleta mieszaniną jednej części objętościowej toluenu i trzech części objętościowych metanolu przez 4 godziny przy co najmniej pięciu cyklach na godzinę. Wyjąć próbkę i pozostawić na powietrzu do odparowania mieszaniny ekstrahującej, a następnie ogrzewać w suszarce o temp. 105±3°C w celu pozbycia się jej śladów. Następnie próbkę ekstrahować wrzącą wodą (50 ml/g próbki) przez 30 minut pod chłodnicą zwrotną. Ekstrakt przesączyć, a próbkę zawrócić do kolby i powtórzyć ekstrakcję, używając takiej samej ilości wody. Odsączyć, usunąć z próbki nadmiar wody przez odciśnięcie, odessanie lub wirowanie i pozostawić do wyschnięcia na powietrzu.

Uwaga:

Toluen i metanol są związkami toksycznymi, dlatego należy je używać z zachowaniem należytej ostrożności.

5. Sposób postępowania

5.1. Instrukcje ogólne

Pobieranie, suszenie i ważenie próbki należy przeprowadzić zgodnie z instrukcjami przedstawionymi w Zasadach ogólnych.

5.2. Instrukcje szczegółowe

Do próbki roboczej o masie przynajmniej 1 g umieszczonej w kolbie Kjeldahla dodać w następującej kolejności: 2,5 g siarczanu potasu, 0,1-0,2 g dwutlenku selenu i 10 ml kwasu siarkowego (gęstość względna 1,84). Podgrzewać kolbę, na początku delikatnie, aż do całkowitego zniszczenia włókien, a następnie mocniej, aż roztwór stanie się klarowny i praktycznie bezbarwny. Podgrzewać przez dalsze 15 minut. Pozostawić kolbę do ostygnięcia, z zachowaniem ostrożności rozcieńczyć jej zawartość 10-20 ml wody, ochłodzić, przelać zawartość ilościowo do kolby miarowej o pojemności 200 ml i w celu uzyskania roztworu analitycznego uzupełnić jej zawartość wodą do kreski.

Do kolby stożkowej o pojemności 100 ml wlać około 20 ml roztworu kwasu borowego. Kolbę umieścić pod chłodnicą aparatu destylacyjnego Parnasa-Wagnera tak, aby wylot chłodnicy pozostawał zanurzony dokładnie pod powierzchnią roztworu kwasu borowego. Odmierzyć pipetą 10 ml roztworu analitycznego i wlać do kolby destylacyjnej. Do lejka nalać co najmniej 5 ml roztworu wodorotlenku sodowego, lekko uchylić korek i pozwolić cieczy spokojnie spłynąć do kolby. Jeżeli roztwór analityczny i roztwór wodorotlenku sodu tworzą dwie oddzielne warstwy, należy je ostrożnie zmieszać. Lekko podgrzać kolbę destylacyjną i przepuszczać przez mieszaninę parę pochodzącą z generatora. Zebrać około 20 ml destylatu, obniżyć kolbę stożkową, tak aby koniec rury wylotowej chłodnicy znajdował się w odległości ok. 20 mm ponad powierzchnią cieczy, i destylować jeszcze przez minutę. Spłukać wylot chłodnicy wodą również do kolby stożkowej. Wymienić kolbę stożkową z destylatem i popłuczynami na inną kolbę stożkową zawierającą około 10 ml roztworu kwasu borowego i zebrać do niej następną porcję destylatu (około 10 ml).

Miareczkować oddzielnie obydwa destylaty kwasem siarkowym 0,02 N, wobec mieszaniny wskaźników. Odnotować wyniki miareczkowania dla obydwu destylatów. Jeżeli dla drugiego destylatu uzyskano wynik wyższy od 0,2 ml, należy powtórzyć próbę i ponownie rozpocząć proces destylacji innej współmiernej porcji roztworu analitycznego.

Przeprowadzić próbę ślepą, poddając odczynniki trawieniu i destylacji.

6. Obliczanie i podawanie wyników

6.1. Procentową zawartość azotu w wysuszonej próbce oblicza się w następujący sposób:

28(V-b)N

A% = ----------

W

A(%) - procentowa zawartość azotu w suchej i czystej próbce,

V - całkowita objętość kwasu siarkowego (w ml) użytego podczas miareczkowania destylatu,

b - całkowita objętość kwasu siarkowego (w ml) użytego podczas miareczkowania próby ślepej,

N - normalność użytego kwasu siarkowego,

W - masa próbki analitycznej (w gramach) w stanie suchym.

6.2. Przyjmując wartość 0,22% dla zawartości azotu w jucie i 16,2% dla zawartości we włóknach pochodzenia zwierzęcego (przy czym te dwie wartości procentowe określone są na podstawie masy włókien w stanie suchym), obliczyć skład mieszaniny, korzystając z następującego wzoru:

(A%-0,22)100

PA% = -------------

16,2-0,22

PA(%) - zawartość procentowa włókien pochodzenia zwierzęcego w czystej i suchej próbce.

7. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

______

¹⁾ Odczynniki te nie powinny zawierać azotu.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna polipropylenowe

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, jedwabiem, bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem trójoctanowym, włóknem wiskozowym, włóknem akrylowym, włóknem poliamidowym lub nylonem, włóknem poliestrowym i włóknem szklanym.

2. Zasada metody

Włókno polipropylenowe znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się we wrzącym ksylenie. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę po wprowadzeniu ewentualnej poprawki wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchego włókna polipropylenowego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Chłodnica zwrotna (odpowiednia do cieczy o wysokiej temperaturze wrzenia i dająca się połączyć z ww. kolbą stożkową).

3.2. Odczynniki

Ksylen destylujący w temperaturze 137-142°C.

Uwaga:

Odczynnik ten jest wysoce łatwo palny i uwalnia toksyczne pary. Używając go, należy zachować szczególną ostrożność.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, postępując w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie stożkowej dodać 100 ml ksylenu na gram próbki. Połączyć chłodnicę z kolbą, doprowadzić ksylen do wrzenia i utrzymywać w tym stanie 3 minuty. Gorący ekstrakt przecedzić natychmiast przez zważony tygiel filtracyjny. Tygiel filtracyjny, przez który przecedza się ksylen, powinien być przedtem ogrzany. Powtórzyć tę czynność jeszcze dwukrotnie, za każdym razem używając 50 ml świeżego rozpuszczalnika.

Wymyć pozostałe w kolbie pozostałości 30 ml wrzącego ksylenu (dwukrotnie), a następnie dwa razy 75 ml eteru naftowego (I.3.2.1 Zasad ogólnych). Po czynnościach, w których używa się wrzącego ksylenu, należy kolbę z pozostałościami ochłodzić do temperatury pokojowej przed wlaniem do niej eteru naftowego. Po drugim myciu eterem naftowym zawartość kolby przefiltrować przez tygiel filtracyjny, a pozostałości włókien przenieść do tygla za pomocą niewielkiej dodatkowej ilości eteru. Następnie odessać go i pozostawić do odparowania na powietrzu. Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

Uwagi:

Aby ograniczyć zagrożenie wystąpienia pożaru i zatrucia osób wykonujących oznaczenie, można użyć odpowiedniej aparatury ekstrakcyjnej i właściwego trybu postępowania, w wyniku których zastosowania uzyskuje się identyczne wyniki doświadczenia.1)

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

______

¹⁾ Patrz np. aparatura opisana w "Meilland Textilberichte" 56 (1975) str. 643-645.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókien chlorowych na bazie monomeru chlorku winylu (dochlorowanego lub nie)

z

2) bawełną, włóknem octanowym, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem wiskozowym, niektórymi włóknami akrylowymi, niektórymi włóknami modakrylowymi, włóknem poliamidowym lub nylonem i włóknem poliestrowym.

Włókna modakrylowe są włóknami, które zanurzone w stężonym kwasie siarkowym (gęstość względna 1,84 w 20°C) tworzą przezroczysty roztwór.

Metoda ta może być stosowana w szczególności zamiast metod nr 8 i nr 9.

2. Zasada metody

Włókna, o których mowa wyżej w pkt 1.2, znajdujące się w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza się w stężonym kwasie siarkowym (gęstość względna 1,84 w 20°C). Pozostałości włókna chlorowego zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyraża się jako odsetek suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa drugiego składnika jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Kolba stożkowa o pojemności co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Bagietka szklana z płaskim zakończeniem.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Stężony kwas siarkowy o gęstości względnej 1,84 w 20°C.

3.2.2. Około 50% (m/m) kwas siarkowy.

Aby przygotować ten odczynnik, do 500 ml należy dodać ostrożnie 400 ml stężonego kwasu siarkowego (gęstość względna 1,84 w 20°C). Wykonując tę czynność, naczynie powinno się chłodzić, a jego zawartość mieszać. Po ochłodzeniu roztworu do temperatury otoczenia, należy uzupełnić go wodą do objętości 1 litra.

3.2.3. Amoniak, roztwór rozcieńczony

Rozcieńczyć wodą 60 ml stężonego amoniaku (gęstość względna 0,880 w 20°C) do objętości 1 litra.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, a następnie postępować w podany niżej sposób.

Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie stożkowej dodać 100 ml stężonego kwasu siarkowego na gram próbki i, mieszając od czasu do czasu szklaną bagietką, pozostawić na 10 minut w temperaturze pokojowej. W przypadku tkaniny lub dzianiny, należy je umieścić pomiędzy ścianką a szklaną bagietką i, lekko naciskając, oddzielać materiał rozpuszczony w kwasie siarkowym.

Zdekantować ciecz przez zważony tygiel filtracyjny. Do kolby wlać świeżą porcję 100 ml stężonego kwasu siarkowego i powtórzyć tę samą czynność. Przelać zawartość kolby do tygla i umieścić w nim za pomocą bagietki pozostałości włókien. O ile okaże się to konieczne, dodać do kolby niewielką ilość stężonego kwasu siarkowego, aby usunąć resztki włókien przylegających do ścianek, i odessać je. Wylać filtrat z kolby ssawkowej lub wymienić kolbę na inną, a następnie płukać pozostałości w tyglu, kolejno: 50% roztworem kwasu siarkowego, wodą, rozcieńczonym roztworem amoniaku, a na końcu dokładnie przemyć wodą. Po każdym dodaniu cieczy dokładnie opróżniać tygiel, odsysając. Odsysania nie stosować w trakcie mycia, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod własnym ciężarem.

Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

1. Zakres stosowania

Niniejszą metodę stosuje się, po usunięciu substancji niewłóknistych, do mieszanek dwuskładnikowych:

1) włókna octanowego, włókna trójoctanowego, włókien chlorowych, włókien modakrylowych i niektórych włókien elastomerowych

z

2) wełną, sierścią zwierzęcą, o której mowa w lp. 2 i 3 załącznika nr 8 do rozporządzenia, jedwabiem, bawełną, włóknem miedziowym, włóknem modalnym, włóknem wiskozowym, włóknem poliamidowym lub nylonem, włóknem akrylowym, włóknem szklanym.

Jeżeli stwierdzono obecność włókna modakrylowego lub włókna elastomerowego, to w celu stwierdzenia, czy włókno jest całkowicie rozpuszczalne w odczynniku, należy przeprowadzić próbę wstępną.

Do analizy mieszanek zawierających włókna chlorowe można stosować również metodę nr 9 lub metodę nr 14.

2. Zasada metody

Włókna octanowe, trójoctanowe, chlorowe, niektóre włókna modakrylowe, niektóre włókna elastomerowe rozpuszcza się, ekstrahując je cykloheksanonem w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia. Pozostałości zbiera się, przemywa, suszy i waży; ich masę wyraża się jako zawartość procentową suchej masy mieszanki. Zawartość procentowa suchej masy włókna chlorowego, modakrylowego, włókna elastomerowego, włókna octanowego, włókna trójoctanowego jest różnicą.

3. Sprzęt i odczynniki (inne niż opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprzęt

3.1.1. Aparat ekstrakcyjny pozwalający na wykonanie analizy zgodnie ze sposobem postępowania przewidzianym w punkcie 4.1)

3.1.2. Tygiel filtracyjny z przegrodą porowatą o porowatości 1 do umieszczenia próbki.

3.1.3. Przegroda porowata, o porowatości 1.

3.1.4. Chłodnica zwrotna do połączenia z aparatem ekstrakcyjnym.

3.1.5. Urządzenie grzewcze.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Cykloheksanon, o temperaturze wrzenia 156°C.

3.2.2. 50% obj. alkohol etylowy.

Uwaga:

Cykloheksanon jest substancją łatwo palną i toksyczną; używając go, należy stosować odpowiednie środki ochronne.

4. Sposób postępowania

Stosować procedurę opisaną w Zasadach ogólnych, a następnie postępować w podany niżej sposób.

Do kolby destylacyjnej wlać 100 ml cykloheksanonu na gram próbki i połączyć ją z aparatem ekstrakcyjnym, w którym umieszczono uprzednio zbiornik ekstrakcyjny z tyglem filtracyjnym z próbką roboczą, przykryty nachyloną przegrodą porowatą. Umieścić chłodnicę zwrotną. Doprowadzić do wrzenia i kontynuować ekstrakcję przez 60 minut z maksymalną szybkością 12 cykli na godzinę. Po przeprowadzeniu ekstrakcji i ostudzeniu wyjąć zbiornik ekstrakcyjny, a z niego tygiel filtracyjny, z którego zdjąć przegrodę porowatą. Trzy lub cztery razy przemyć zawartość tygla filtracyjnego 50% alkoholem etylowym, wstępnie ogrzanym do temperatury 60°C, a następnie 1 l wody o temperaturze 60°C.

W trakcie i między każdym myciem nie stosować odsysania, ale pozwolić, aby rozpuszczalnik wyciekł pod własnym ciężarem, i dopiero resztę odessać.

Wysuszyć tygiel z pozostałością, ostudzić i zważyć.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyć w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wartość d wynosi 1,00, z wyjątkiem: jedwabiu, dla którego wynosi 1,01, i włókna akrylowego, dla którego wynosi 0,98.

6. Dokładność metody

Dla jednorodnych mieszanek materiałów włókienniczych granice ufności wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczają ±1 dla poziomu ufności 95%.

______

1) Patrz np. aparatura opisana w "Meilland Textilberichte" 56 (1975) str. 643-645.