Wymagania jakościowe dla biokomponentów oraz metody badań jakości biokomponentów.

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1)
z dnia 19 października 2005 r.
w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów oraz metod badań jakości biokomponentów2)

Na podstawie art. 13 ust. 5 ustawy z dnia 2 października 2003 r. o biokomponentach stosowanych w paliwach ciekłych i biopaliwach ciekłych (Dz. U. Nr 199, poz. 1934, z późn. zm.3)) zarządza się, co następuje:
§  1.
Określa się:
1)
wymagania jakościowe dla biokomponentów:
a)
bioetanolu, stanowiące załącznik nr 1 do rozporządzenia,
b)
estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych, stanowiące załącznik nr 2 do rozporządzenia;
2)
metody badań jakości biokomponentów, stanowiące załącznik nr 3 do rozporządzenia.
§  2.
Wymagań jakościowych dla biokomponentów oraz metod badań jakości biokomponentów określonych w rozporządzeniu nie stosuje się do biokomponentów wyprodukowanych i wprowadzonych do obrotu zgodnie z przepisami obowiązującymi w innym niż Rzeczpospolita Polska państwie członkowskim Unii Europejskiej, w Turcji lub państwie członkowskim Europejskiego Porozumienia o Wolnym Handlu (EFTA) - będącym stroną umowy o Europejskim Obszarze Gospodarczym.
§  3.
Traci moc rozporządzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej z dnia 19 marca 2004 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów - bioetanolu oraz metod badań jakości biokomponentów - bioetanolu (Dz. U. Nr 71, poz. 648).
§  4.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
_________

1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje działem administracji rządowej - gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428).

2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 28 czerwca 2005 r. pod numerem 2005/0300/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża dyrektywę Parlamentu Europejskiego i Rady nr 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych oraz zasad dotyczących usług społeczeństwa informacyjnego (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.).

3) Zmiany wymienionej ustawy zostały ogłoszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 34, poz. 293, Nr 109, poz. 1160 i Nr 173, poz. 1808 oraz z 2005 r. Nr 78, poz. 683.

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK Nr 1

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOETANOLU

Lp. Właściwości Jednostka Wartość
1 Moc w temperaturze 20 °C,

nie mniej niż

% (V/V) 99,6
2 Zawartość wody,

nie więcej niż

% (m/m)

%/(V/V)

0,40

0,32

3 Zawartość jonów chlorkowych,

nie więcej niż

g/kg

g/l

0,040

0,032

4 Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octowy,

nie więcej niż

% (m/m) 0,007
5 Zawartość związków karbonylowych w przeliczeniu na aldehyd octowy,

nie więcej niż

g/l 0,2
6 Zawartość alkoholu metylowego,

nie więcej niż

% (V/V)

g/100 ml

0,2

0,16

7 Zawartość miedzi,

nie więcej niż

mg/kg

mg/l

0,1

0,079

8 Sucha pozostałość po odparowaniu,

nie więcej niż

g/l 0,02
9 Zawartość alkoholi wyższych 1)

nie więcej niż

%(V/V) 2
1) W przypadku przeznaczenia bioetanolu do syntezy eterów, zawartość alkoholi wyższych jest uzgadniana między dostawcą a odbiorcą.

ZAŁĄCZNIK Nr 2

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA ESTRÓW METYLOWYCH WYŻSZYCH KWASÓW TŁUSZCZOWYCH

Lp. Właściwości Jednostka Wartość
minimum maksimum
1 Zawartość estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych % (m/m) 96,5 -
2 Gęstość w temperaturze 15 °C 1) kg/m3 860 900
3 Lepkość kinematyczna w temperaturze 40 °C mm2/s 3,50 5,00
4 Temperatura zapłonu °C 120 -
5 Zawartość siarki mg/kg - 10,0
6 Pozostałość po koksowaniu

(z 10 % pozostałości destylacyjnej)

% (m/m) - 0,30
7 Liczba cetanowa 51,0 -
8 Zawartość popiołu siarczanowego % (m/m) - 0,02
9 Zawartość wody mg/kg - 500
10 Zawartość zanieczyszczeń stałych mg/kg - 24
11 Badanie działania korodującego na miedzi (3 h, 50 °C) stopień korozji stopień korozji

1

12 Stabilność oksydacyjna w temperaturze

110 °C

h 6,0 -
13 Liczba kwasowa mg KOH/g - 0,50
14 Liczba jodowa g jodu/100g - 120
15 Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego % (m/m) - 12,0
16 Zawartość alkoholu metylowego % (m/m) - 0,20
17 Zawartość monoacylogliceroli % (m/m) - 0,80
18 Zawartość diacylogliceroli % (m/m) - 0,20
19 Zawartość triacylogliceroli % (m/m) - 0,20
20 Zawartość wolnego glicerolu % (m/m) - 0,02
21 Zawartość ogólnego glicerolu % (m/m) - 0,25
22 Zawartość metali grupy I (Na + K) mg/kg - 5,0
23 Zawartość metali grupy II (Ca + Mg) mg/kg - 5,0
24 Zawartość fosforu mg/kg - 10,0
1) Metodą PN-EN ISO 3675 gęstość może być oznaczana w zakresie temperatur od 20 °C do 60 °C. Do obliczenia gęstości w temperaturze 15 °C należy zastosować następujący wzór:

gęstość w 15 °C (kg/m3) = gęstość w temperaturze T (°C) + 0,723 (T-15).

ZAŁĄCZNIK Nr 3

METODY BADAŃ JAKOŚCI BIOKOMPONENTÓW

I. Bioetanol

1. Moc (zawartość etanolu - C2H5OH - w bioetanolu) w temperaturze 20 °C określa się z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody opartej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody przy użyciu alkoholomierza lub metody przy użyciu piknometru.

1.1. Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze gęstości wykonywanym za pomocą przyrządu skalibrowanego w temperaturze 20 °C.

1.2. Moc (zawartość etanolu - C2H5OH - w bioetanolu) w temperaturze 20 °C odczytuje się jako zawartość alkoholu etylowego wyrażoną w procentach objętościowych w badanej próbce bioetanolu.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania mocy w temperaturze 20 °C metodą oscylacyjno-wibracyjną określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

1.4. Metoda oznaczania mocy przy użyciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazań alkoholomierza i termometru, a następnie odczytaniu odpowiadającej im mocy z wzorcowych tablic alkoholometrycznych.

1.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy w temperaturze 20 °C przy użyciu alkoholomierza określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

1.6. Metoda przy użyciu piknometru polega na oznaczaniu gęstości badanej próbki w temperaturze 20 °C i odczytaniu odpowiadającej jej mocy z użytkowych tablic spirytusowych.

1.7. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania mocy w temperaturze 20 °C przy użyciu piknometru określa norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianą PN-A-79528-3/A1.

2. Zawartość wody w bioetanolu określa się z wykorzystaniem metody tradycyjnej Karla Fischera lub metody Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym.

2.1. Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodą i wyznaczeniu punktu równoważnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania, którym mierzy się przepływający ładunek elektryczny.

2.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wody metodą tradycyjną Karla Fischera określa norma PN-81/C-04959.

2.3. Metoda Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodą i wyznaczeniu punktu równoważnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania.

2.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wody metodą Karla Fischera z użyciem automatycznego urządzenia do miareczkowania w środowisku bezwodnym określa norma PN-A-79521.

3. Zawartość jonów chlorkowych określa się z wykorzystaniem metody Wickbolda lub metody strąceniowej.

3.1. Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki badanego produktu w płomieniu wodorowotlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstającego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub dejonizowanej.

3.2. Zaabsorbowany chlorowodór, powstały podczas spalania, oznacza się metodą kolorymetryczną z rodankiem rtęciowym i jonami żelaza trójwartościowego, a następnie wykonuje pomiar absorbancji światła, o odpowiedniej długości fali, przechodzącego przez roztwór powstałego kompleksu.

3.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości chloru metodą Wickbolda określa norma PN-88/C-04005.

3.4. Metoda strąceniowa polega na wytrąceniu z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zmętnienia próbki ze zmętnieniem wzorca.

3.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości jonów chlorkowych metodą strąceniową określa norma PN-A-79521.

4. Zawartość kwasów określa się z wykorzystaniem metody polegającej na zobojętnieniu związków o charakterze kwaśnym, obecnych w badanej próbce bioetanolu.

4.1. Zobojętniania związków o charakterze kwaśnym dokonuje się przez miareczkowanie ich roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika.

4.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania określa norma PN-C-04352.

5. Zawartość związków karbonylowych określa się z wykorzystaniem jednej z pięciu metod: metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub metody miareczkowej.

5.1. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych, powstałych w badanej próbce skorygowanej do mocy minimum 90 % objętości, z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartości aldehydu octowego.

5.2. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych, powstałych w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych, w świetle białym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa.

5.3. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywności zabarwienia związków kompleksowych powstałych w badanej próbce, rozcieńczonej do mocy 48 % objętości, z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.4. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu zabarwienia związków kompleksowych, powstałych w badanej próbce rozcieńczonej do mocy 48 % objętości, z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.5. Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powstałego kwasu chlorowodorowego roztworem wodorotlenku sodu wobec błękitu bromofenolowego.

5.6. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod badania zawartości aldehydów i ketonów określa norma PN-A-79528-4.

6. Zawartość alkoholu metylowego określa się z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody chromatografii gazowej, metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym.

6.1. Metoda chromatografii gazowej polega na chromatograficznym wydzieleniu alkoholu metylowego z pozostałych składników i pomiarze ilościowym przez odpowiednio wyskalowany układ rejestracyjny chromatografu gazowego (przy zachowaniu warunków wzorcowania aparatu).

6.2. Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powstałego w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

6.3. Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem chromotropowym i fotometrycznym pomiarze powstałego zabarwienia.

6.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod badania określa norma PN-A-79528-6.

7. Zawartość miedzi w bioetanolu określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej - soli dwusodowej kwasu wersenowego lub metody spektrometrii adsorpcji atomowej.

7.1. Przy zastosowaniu metody polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej - soli dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje się ekstrakcji czterochlorkiem węgla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcję mierzy się spektrofotometrycznie.

7.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości miedzi polegającej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz związaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecności substancji chelatującej - soli dwusodowej kwasu wersenowego określa norma PN-80/A-04012.

7.3. Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartości miedzi z zastosowaniem spektrometru adsorpcji atomowej wyposażonego w odpowiednią lampę pomiarową.

7.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody spektrometrii adsorpcji atomowej stosowanej do badania zawartości miedzi określa norma PN-A-79521.

8. Suchą pozostałość po odparowaniu określa się z wykorzystaniem metody polegającej na odparowaniu badanej próbki na łaźni wodnej i wysuszeniu pozostałości w suszarce w temperaturze 103 °C przez 30 minut.

8.1. Ważenie parownicy wykonuje się po ochłodzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut.

8.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określa norma PN-A-79528-12.

9. Zawartość alkoholi wyższych określa się z wykorzystaniem metod kolorymetrycznych lub metodą chromatograficzną.

9.1. Metody kolorymetryczne polegają na pomiarze wartości absorbancji substancji barwnych powstałych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami.

9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metod kolorymetrycznych określa norma PN-A-79528-5.

9.3. Metoda chromatograficzna polega na rozdziale alkoholi wyższych od pozostałych składników badanego bioetanolu z zastosowaniem chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego.

9.4. Metoda chromatograficzna jest stosowana dla oznaczania alkoholi wyższych, których zawartość wynosi powyżej 0,1 g/l.

9.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określa norma PN-A-79521.

II. Estry metylowe wyższych kwasów tłuszczowych

1. Zawartość estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

1.1. Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej.

1.2. Analiza ilościowa w metodzie chromatografii gazowej oparta jest na metodzie wzorca wewnętrznego.

1.3. Detekcji dokonuje się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

1.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych określa norma PN-EN 14103.

2. Gęstość w temperaturze 15 °C określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody oscylacyjnej z U-rurką lub metody z areometrem.

2.1. Metoda oscylacyjna z U-rurką.

2.1.1. Metoda oscylacyjna z U-rurką polega na wprowadzeniu niewielkiej objętości badanej próbki (zwykle mniejszej niż 1 ml) do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze częstotliwości drgań i obliczeniu gęstości badanej próbki z zastosowaniem stałej pomiarowej, wyznaczonej przez pomiar częstotliwość drgań U-rurki, wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości.

2.1.2. Aparaturę, odczynniki, sposób pobierania próbek i ich przygotowanie oraz przygotowanie aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN ISO 12185.

2.2. Metoda z areometrem.

2.2.1. Metoda z areometrem polega na zanurzeniu areometru w badanej próbce o określonej temperaturze, znajdującej się w cylindrze. Po wyrównaniu się temperatury dokonuje się odczytu na skali areometru i zapisuje temperaturę próbki, a następnie odczyt ze skali przelicza się na wartość w temperaturze 15 °C.

2.2.2. Przygotowanie próbki, kontrolę aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, obliczenia, przeliczanie wyników, podawanie wyników, a także precyzję metody oraz sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

3. Lepkość kinematyczną w temperaturze 40 °C określa się z wykorzystaniem metody polegającej na pomiarze czasu przepływu stałej objętości badanej cieczy pod wpływem sił grawitacyjnych przez kapilarę wzorcowanego lepkościomierza, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze.

3.1. Lepkość kinematyczną oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy przez stałą kalibracji lepkościomierza.

3.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN ISO 3104.

3.3. Precyzję metody badania lepkości kinematycznej w temperaturze 40 °C określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

4. Temperaturę zapłonu określa się z wykorzystaniem szybkiej metody równowagowej w tyglu zamkniętym.

4.1. Szybka metoda równowagowa w tyglu zamkniętym polega na podgrzaniu próbki w znormalizowanym aparacie. Próbę zapłonu przeprowadza się wówczas, gdy porcja próbki przeznaczona do oznaczania była utrzymywana w warunkach równowagi przez 60 sekund w temperaturze około 3 °C poniżej przewidywanej temperatury zapłonu. Próbę powtarza się w różnych temperaturach - do chwili, gdy zostanie zaobserwowany zapłon w temperaturze nie wyższej niż 1 °C w porównaniu do temperatury, w której zapłonu nie zaobserwowano.

4.2. Do badania należy użyć 2 ml badanego produktu i zastosować aparat pomiarowy wyposażony w urządzenie rejestrujące temperaturę.

4.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję badania temperatury zapłonu szybką metodą równowagową w tyglu zamkniętym określa norma PN-EN ISO 3679.

5. Zawartość siarki określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody fluorescencyjnej UV lub metody rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali.

5.1. Metoda fluorescencyjna UV.

5.1.1. Metoda fluorescencyjna UV polega na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki, powstałego wskutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach, naświetlonego promieniowaniem ultrafioletowym.

5.1.2. Intensywność promieniowania ultrafioletowego jest miarą zawartości siarki w badanej próbce.

5.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN ISO 20846.

5.1.4. Precyzję badania zawartości siarki metodą fluorescencyjną UV określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

5.2. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali.

5.2.1. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali polega na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, ekspozycji pierwotnego promieniowania pochodzącego z lampy rentgenowskiej. Mierzy się szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła.

5.2.2. W metodzie rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali zawartość siarki w próbce jest wyznaczana na podstawie krzywej wzorcowania, właściwej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego.

5.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN ISO 20884.

5.2.4. Precyzję badania zawartości siarki metodą rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

6. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej) określa się z wykorzystaniem wagowej metody mikro.

6.1. Metoda mikro jest stosowana do określenia całkowitej pozostałości po koksowaniu, powstałej z 10 % pozostałości destylacyjnej, próbki oddestylowanej pod obniżonym ciśnieniem rzędu 1,33 hPa (1 mm Hg) z wykorzystaniem aparatury odpowiedniej do prowadzenia destylacji pod obniżonym ciśnieniem.

6.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania określa norma PN-EN ISO 10370.

7. Liczbę cetanową określa się z wykorzystaniem metody silnikowej polegającej na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju napędowego poddanej testowi w silniku badawczym w stosunku do wzorcowych charakterystyk mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetanowej, w standardowych warunkach.

7.1. Odczynniki i materiały, rodzaje aparatury, próbki i przygotowanie próbek, przygotowanie aparatury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników oraz sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

7.2. Precyzję badania liczby cetanowej metodą silnikową określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

8. Zawartość popiołu siarczanowego określa się z wykorzystaniem metody wagowej.

8.1. Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyrażonego w procentach masowych, udziału popiołu siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki.

8.2. W metodzie wagowej spala się określoną ilość badanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko popiół i węgiel. Następnie chłodzi się pozostałość i ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego oraz ponownie praży w temperaturze 775 °C, aż zakończy się utlenianie węgla, następnie chłodzi i ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu - do uzyskania stałej masy.

8.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-ISO 3987.

8.4. Precyzję badania zawartości popiołu siarczanowego metodą wagową określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

9. Zawartość wody określa się z wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego.

9.1. Metoda miareczkowania kulometrycznego polega na wstrzyknięciu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod wydziela się kulometrycznie na anodzie. W chwili, gdy cała woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez detektor punktu końcowego miareczkowania.

9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości wody określa norma PN-EN ISO 12937.

10. Zawartość zanieczyszczeń stałych określa się z wykorzystaniem metody polegającej na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.1. W metodzie, o której mowa w ust. 10, określoną ilość wstępnie przygotowanej próbki estrów metylowych wyższych kwasów tłuszczowych sączy się w standardowych warunkach ciśnienia i temperatury oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN 12662.

10.3. Precyzję metody badania zawartości zanieczyszczeń stałych określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

11. Działanie korodujące na miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji.

11.1. Wymienione w ust. 11 działanie polega na zanurzeniu płytki miedzianej w próbce produktu o określonej objętości, a następnie ogrzewaniu przez 3 godziny w temperaturze 50 °C. Po zakończeniu ogrzewania, płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji.

11.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz podawanie wyników metody badania działania korodującego na miedzi określa norma PN-EN ISO 2160.

12. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110 °C określa się na podstawie metody z zastosowaniem pomiaru przewodnictwa wody.

12.1. Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na przepuszczaniu strumienia powietrza przez badaną próbkę, utrzymywaną w temperaturze 110 °C. Powstające lotne produkty jej utleniania wprowadza się do naczynia z wodą destylowaną i oznacza zmiany przewodnictwa wody w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wodę lotnych produktów utleniania.

12.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania określa norma PN-EN 14112.

13. Liczbę kwasową określa się z zastosowaniem metody miareczkowej.

13.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaźnika.

13.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania liczby kwasowej określa norma PN-EN 14104.

14. Liczbę jodową określa się z zastosowaniem metody miareczkowej.

14.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie, po określonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu.

14.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania liczby jodowej określa norma PN-EN 14111.

15. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

15.1. Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej.

15.2. Analiza ilościowa oparta jest na metodzie wzorca wewnętrznego.

15.3. Detekcji dokonuje się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

15.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania określa norma PN-EN 14103.

16. Zawartość alkoholu metylowego określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

16.1. Metoda chromatografii gazowej polega na hermetycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów do temperatury 80 °C, co umożliwia desorpcję zawartego w niej metanolu do fazy gazowej. Po osiągnięciu stanu równowagi, określoną ilość fazy gazowej analizuje się chromatograficznie z zastosowaniem detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

16.2. Zawartość alkoholu metylowego określa się w odniesieniu do wzorca wewnętrznego.

16.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN 14110.

17. Zawartość monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli, glicerolu wolnego i całkowitego określa się z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

17.1. Metoda chromatografii gazowej polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje się jednocześnie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny.

17.2. Analizę ilościową składników wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie uzyskanych wyników.

17.3. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję metody badania zawartości monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz glicerolu wolnego i całkowitego określa norma PN-EN 14105.

18. Zawartość wolnego glicerolu określa się z wykorzystaniem jednej z dwóch metod chromatografii gazowej.

18.1. Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glicerolu wolnego, bez przeprowadzania go w pochodne silanowe, po uprzednim wyekstrahowaniu glicerolu mieszaniną alkoholu etylowego, wody i heksanu w obecności wzorca wewnętrznego, na chromatografie gazowym wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny.

18.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję badania zawartości wolnego glicerolu pierwszą z metod chromatografii gazowej określa norma PN-EN 14106.

18.3. Druga z metod polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje się jednocześnie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny.

18.4. W drugiej z metod chromatografii gazowej analizę ilościową składników wykonuje się w oparciu o metodę wzorca wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie uzyskanych wyników.

18.5. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a także precyzję badania zawartości glicerolu wolnego drugą z metod chromatografii gazowej określa norma PN-EN 14105.

19. Zawartość metali grupy I (Na i K) określa się z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej.

19.1. Metoda badania zawartości sodu (Na).

19.1.1. Metoda badania zawartości sodu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy sodu (powstające w płomieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy długości fali 589 nm.

19.1.2. Kalibrację oznaczenia przeprowadza się z wykorzystaniem soli metaloorganicznej sodu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju.

19.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN 14108.

19.2. Metoda badania zawartości potasu (K).

19.2.1. Metoda badania zawartości potasu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy potasu (powstające w płomieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy długości fali 766,5 nm.

19.2.2. Kalibrację oznaczenia przeprowadza się z wykorzystaniem soli metaloorganicznej potasu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju.

19.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników określa norma PN-EN 14109.

19.3. Precyzję metody badania sumy zawartości metali grupy I (Na i K) określa załącznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

20. Zawartość metali grupy II (Ca+Mg) określa się z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

20.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na tym, że badaną próbkę estrów, po zważeniu i rozcieńczeniu frakcją naftową, wprowadza się do palnika spektrometru emisyjnego z plazmą wzbudzoną indukcyjnie.

20.2. Zawartość pierwiastków: wapnia i magnezu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej wzorca i próbki przy określonych długościach fal odpowiednio: Ca - 393,366 nm i Mg - 279,553 nm.

20.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości pierwiastków: wapnia i magnezu określa norma PN-EN 14538.

21. Zawartość fosforu określa się z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

21.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na zważeniu badanej próbki estrów, a następnie jej rozcieńczeniu ksylenem, naftą lub odaromatyzowaną benzyną ciężką. Roztwory badanych estrów, wzorców i ślepej próby wprowadza się do palnika spektrometru emisyjnego z plazmą sprzężoną indukcyjnie.

21.2. Zawartość fosforu oznacza się przez porównanie intensywności emisji atomowej wzorca i próbki przy długościach fal 213,618 lub 178,287 nm.

21.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody badania zawartości fosforu określa norma PN-EN 14107.

Zmiany w prawie

Małżonkowie zapłacą za 2023 rok niższy ryczałt od najmu

Najem prywatny za 2023 rok rozlicza się według nowych zasad. Jedyną formą opodatkowania jest ryczałt od przychodów ewidencjonowanych, według stawek 8,5 i 12,5 proc. Z kolei małżonkowie wynajmujący wspólną nieruchomość zapłacą stawkę 12,5 proc. dopiero po przekroczeniu progu 200 tys. zł, zamiast 100 tys. zł. Taka zmiana weszła w życie w połowie 2023 r., ale ma zastosowanie do przychodów uzyskanych za cały 2023 r.

Monika Pogroszewska 27.03.2024
Ratownik medyczny wykona USG i zrobi test na COVID

Mimo krytycznych uwag Naczelnej Rady Lekarskiej, Ministerstwo Zdrowia zmieniło rozporządzenie regulujące uprawnienia ratowników medycznych. Już wkrótce, po ukończeniu odpowiedniego kursu będą mogli wykonywać USG, przywrócono im też możliwość wykonywania testów na obecność wirusów, którą mieli w pandemii, a do listy leków, które mogą zaordynować, dodano trzy nowe preparaty. Większość zmian wejdzie w życie pod koniec marca.

Agnieszka Matłacz 12.03.2024
Jak zgłosić zamiar głosowania korespondencyjnego w wyborach samorządowych

Nie wszyscy wyborcy będą mogli udać się osobiście 7 kwietnia, aby oddać głos w obwodowych komisjach wyborczych. Dla nich ustawodawca wprowadził instytucję głosowania korespondencyjnego jako jednej z tzw. alternatywnych procedur głosowania. Przypominamy zasady, terminy i procedurę tego udogodnienia dla wyborców z niepełnosprawnością, seniorów i osób w obowiązkowej kwarantannie.

Artur Pytel 09.03.2024
Tabletka "dzień po" bez recepty - Sejm uchwalił nowelizację

Bez recepty dostępny będzie jeden z hormonalnych środków antykoncepcyjnych (octan uliprystalu) - zakłada uchwalona w czwartek nowelizacja prawa farmaceutycznego. Wiek, od którego tabletka będzie dostępna bez recepty ma być określony w rozporządzeniu. Ministerstwo Zdrowia stoi na stanowisku, że powinno to być 15 lat. Wątpliwości w tej kwestii miała Kancelaria Prezydenta.

Katarzyna Nocuń 22.02.2024
Data 30 kwietnia dla wnioskodawcy dodatku osłonowego może być pułapką

Choć ustawa o dodatku osłonowym wskazuje, że wnioski można składać do 30 kwietnia 2024 r., to dla wielu mieszkańców termin ten może okazać się pułapką. Datą złożenia wniosku jest bowiem data jego wpływu do organu. Rząd uznał jednak, że nie ma potrzeby doprecyzowania tej kwestii. A już podczas rozpoznawania poprzednich wniosków, właśnie z tego powodu wielu mieszkańców zostało pozbawionych świadczeń.

Robert Horbaczewski 21.02.2024
Standardy ochrony dzieci. Placówki medyczne mają pół roku

Lekarz czy pielęgniarka nie będą mogli się tłumaczyć, że nie wiedzieli komu zgłosić podejrzenie przemocy wobec dziecka. Placówki medyczne obowiązkowo muszą opracować standardy postępowania w takich sytuacjach. Przepisy, które je do tego obligują wchodzą właśnie w życie, choć dają jeszcze pół roku na przygotowania. Brak standardów będzie zagrożony grzywną. Kar nie przewidziano natomiast za ich nieprzestrzeganie.

Katarzyna Nocuń 14.02.2024